GMP驗證檢測是確保藥品生產過程符合質量標準、保證產品安全性和有效性的關鍵環節。其測定步驟需嚴格遵循法規要求，同時需注意操作細節以保障結果的準確性和可靠性。通常涵蓋工藝驗證、清潔驗證、設備驗證、分析方法驗證等類型，核心步驟可分為以下階段：
 

　　1.驗證前準備階段
 

　　-確定驗證目標與范圍：明確驗證對象(如生產工藝、清潔程序、滅菌設備等)、關鍵參數(如溫度、壓力、時間、濃度)及預期接受標準(如微生物限度≤10CFU/cm)。
 

　　-制定驗證方案：依據法規(如中國GMP、FDA cGMP、EU GMP)和產品特性，編制詳細方案，內容包括：驗證目的、方法(如條件測試、挑戰試驗)、取樣計劃(位置、頻率、數量)、檢測項目(理化指標、微生物指標)、儀器校準要求、數據記錄格式等。
 

　　-資源確認：確保人員(經培訓且具備資質)、設備(已校準并在有效期內)、物料(標準品、試劑符合質量標準)、環境(潔凈區級別符合要求)滿足驗證需求。
 

　　2.實施階段
 

　　-預驗證測試(可選)：對關鍵設備或工藝進行初步運行，確認基本參數穩定性(如隧道烘箱的溫度分布)，識別潛在風險點(如清潔難點)，調整方案。
 

　　-正式測試：
 

　　-工藝驗證：按工藝規程連續運行3批(至少)，記錄各工序參數(如制粒時間、干燥溫度)，同步檢測中間產品關鍵質量屬性(如含量均勻度、水分)。
 

　　-清潔驗證：選擇清潔物質(如活性成分殘留)作為指標，采用棉簽擦拭法或淋洗水法取樣，檢測殘留量(如HPLC法測主成分)、微生物負荷(如薄膜過濾法測總菌數)。
 

　　-設備驗證：進行安裝確認(IQ，檢查設備文件、配件)、運行確認(OQ，驗證空載/負載運行時的功能)、性能確認(PQ，模擬實際生產條件下的輸出穩定性)。
 

　　-實時記錄：所有操作需同步填寫原始記錄(電子或紙質)，注明日期、人員、儀器編號、環境條件(如溫濕度)、異常情況(如設備報警)及處理措施。
 

　　3.GMP驗證檢測后的數據處理與分析
 

　　-數據審核：核對原始記錄的完整性、準確性(如數值修約是否符合標準)，排除異常數據(需標注原因并評估影響)。
 

　　-趨勢分析：統計多批次/多次測試結果(如RSD≤5)，對比歷史數據(如有)，確認是否存在偏離趨勢(如清潔后殘留持續升高)。
 

　　-偏差處理：若出現超出接受標準的情況(如微生物超標)，需啟動偏差調查(根本原因分析，如設備密封失效)，必要時重新測試或調整工藝。